Никель в домашних условиях. Для чего необходимо химическое никелирование? Никелирование металлических поверхностей – азы технологии

В процессе эксплуатации материалы подвержены физическому износу. Для восстановления свойств металла используют многочисленные способы защиты. Одним из самых эффективных методов защиты является никелирование материалов.

Для нанесения никеля в домашних условиях используют способы химического и электролитического никелирования.

Что называют никелированием

Никелированием называют процесс нанесения тонкого никелевого покрытия на поверхность материала. Никелевый слой принимают равным 1–50 мкм.

Слой никеля используется для повышения антикоррозийных и износостойких свойств материалов. Довольно часто такое покрытие имеет защитно-декоративное значение.

Никелирование используется для обработки стали и сплавов цветных металлов. Тонкий слой никеля используется для защиты изделий из марганца, титана, вольфрама, молибдена и сплавов на их основе.

Разработаны и успешно внедрены способы нанесения никелевого защитного покрытия на керамику, пластик, фарфор, стекло и другие неметаллические поверхности.

Виды никелирования

Никелирование в простых домашних условиях проводят двумя способами:

• электролитическим;
• химическим.

Выбор способа зависит от структуры и формы материала.

При электролитическом способе используются вещества, частично или полностью состоящие из ионов и обладающие ионной проводимостью. Никелевое покрытие наносят за счет электрохимических свойств этих веществ. Наибольшее распространение получили электролиты сернокислого натрия и хрома.

В зависимости от степени отражения покрытия различают никелирование:

Функции электролитического никелирования

• матовое;
• блестящее.

Для нанесения матового покрытия используются электролиты без добавок. Изделия с матовым оттенком не имеют металлического блеска.

Блестящее никелирование получают путем добавления в электролит специальных блескообразователей на основе хлорамина, пропаргилового спирта, бепзосульфамида и других окислителей.

Наилучшая защита никелевого покрытия достигается при минимальной пористости защитного слоя. С этой целью производят его омеднение либо используют многослойную структуру материала.

К сведению. При одинаковой толщине многослойные покрытия в несколько раз надёжнее однослойных материалов.

Наиболее распространёнными примерами многослойных материалов являются медно-никелево-хромовые покрытия.

Основными недостатками электролитического никелирования являются:

• высокая степень пористости;
• неравномерность осаждения никеля;
• сложность обработки поверхностей со сложной формой.

Основой метода служит свойство ионов никеля восстанавливаться в жидкой среде. С этой целью используют гипофосфит натрия или другие химические реактивы. Химический способ позволяет обрабатывать изделия со сложной формой поверхности.

Недостатком способа является относительная дороговизна сухих реактивов, используемых для приготовления водных химических растворов.

Проведение электролитического никелирования дома

Электролитическое (гальваническое) никелирование деталей проводят двумя способами:

• погружением деталей в электролит;
• без погружения деталей в электролит.

Первый способ используют при обработке небольших по размеру деталей. Второй способ используют при обработке больших и тяжелых предметов.

Перед никелированием выполняют процесс омеднения металла.

Метод с погружением в электролит

По первому способу поверхность изделия шлифуют наждачной бумагой для снятия оксидной пленки. Затем образец промывают в теплой воде. После этого его обрабатывают содовым раствором и вновь промывают в теплой чистой воде.

Затем в стеклянную или фарфоровую посуду помещают две тонкие медные пластины. Пластины играют роль анодов. Их ставят в вертикальном положении, параллельно друг другу.

Изделие помещают между этими двумя пластинами. Для этого образец подвешивают с помощью проволоки. Проволоку обоими концами прикрепляют к пластинам.

В посуду добавляют водный раствор электролита со следующим составом:

• дистиллированная вода;
• 20%-ный медный купорос;
• 2%-ная серная кислота.

Медные пластины подключают к источнику электроснабжения. Величину напряжения определяют из расчета 15–20 мА на 1 см2 поверхности материала.

К сведению. Никелевый электролит чувствителен к изменениям кислотности. Для поддержания уровня кислотности используют буферные соединения на основе борной кислоты.

В растворе электролита хлорид меди диссоциирует (распадается) на составляющие компоненты. Ионы смещаются к катоду и превращаются в нейтральные атомы. Ионы хлора окисляются у анода.

При пропускании тока через электролит ионы меди переходят в раствор. Из раствора медь оседает на катоде в виде нейтральных атомов. Примеси остаются на дне посуды. Чистота полученной меди составляет почти 100%.

Через 30 минут на детали образуется тонкий слой меди. Воздействие электрического тока вызывает увеличение толщины медного слоя. Чем больше толщина слоя, тем меньшее количество пор остается на обрабатываемой поверхности.

Метод без погружения деталей в электролит

Гальваническое никелирование больших по размеру деталей производят без погружения их в электролит. Для этого используют кисточку из распущенных медных проволок. В качестве кисточки часто используют очищенный от изоляции многожильный медный кабель.

Увеличением напыляемого медного слоя добиваются устранения пористости поверхности образца.

Процесс осаждения никеля проводят аналогично процессу омеднения поверхности. Для этого в емкость добавляют электролит. В состав электролита входят следующие химические реагенты, г/л:

• раствор сернокислого натрия – 310;
• раствор хлористого никеля – 65;
• ортоборная кислота – 45;
• 1,4-бутандиол – 0,15;
• орто-сульфобензимид (сахарин) – 2,0;
• каолин (известь) – 1,0.

В электролит опускают тонкие никелевые пластины. Они играют роль анодов. Между ними помещают изделие. Концы пластин подключают к клемме источника питания с положительным зарядом. Корпус детали присоединяют к отрицательному полюсу.

Для регулирования величины тока используют реостат. Контроль величины подаваемого электрического тока проводят с помощью миллиамперметра. Величина подаваемого тока не должна превышать 6 В. Осаждение никеля проводят при температуре около 50°С и плотности электротока 4–5 А/ дм2. Продолжительность процесса – 3 мин.

К сведению. Никелевое покрытие без подложки имеет довольно слабое сцепление с поверхностью. С целью повышения адгезии используют термическую обработку изделия при температуре 450 градусов.

Завершающий этап обработки детали

Обработанную деталь промывают под потоком чистой теплой воды и подвергают сушке.

Никелированное покрытие обладает матовым оттенком. Для придания блеска деталь полируют.

Никелевые покрытия с дефектами удаляют с помощью анодного растворения в электролите. Для этого в состав электролита включают серную кислоту. Химическую плотность кислоты принимают равной 1,2-2,8 кг/м3. Процесс снятия слоя никеля проводят при температуре 20-25° С и анодной плотности электротока 5 А/дм2.

Проведение химического никелирования дома

Химический способ никелирования в домашних условиях проводят с помощью рабочих растворов. В зависимости от количества сухих реагентов, скорость увеличения никелевого слоя составляет 80 мкм/ч и более.

В состав рабочего раствора входят следующие реагенты, г/л:

• никелевый купорос (порошок сернокислого никеля) – 20;
• галенит (порошок сульфида свинца) – 20;
• ацетат натрия – 15;
• раствор гипофосфита натрия – 25.

Рабочая температура химического раствора– 90°С. При удалении свинцового реагента скорость реакции снижается до 50 мкм/ч и менее.

При достижении рабочей температуры, в емкость с раствором опускают обрабатываемую деталь. Перед проведением никелирования покрытие очищают и обезжиривают.

Изделие выдерживают в рабочем растворе на протяжении 1 часа. По мере испарения добавляют дистиллированную воду.

По завершении процесса деталь вынимают и промывают в теплой воде. После ополаскивания изделие подвергают тщательной сушке. При необходимости тщательно полируют.

Увеличение срока службы никелевого покрытия

Никелевое покрытие может быть подвержено сплошной поверхностной коррозии. Процесс коррозии проявляется только в начальный период. По мере увеличения температуры рабочего раствора, поверхностная коррозия проникает вглубь материала. Затем этот процесс замедляется и полностью прекращается.

Для увеличения срока службы никелевого покрытия используют технологию омеднения. Омеднение позволяет устранить и незначительные дефекты поверхности. Нанесение меди в качестве подложки обеспечивает надежность и долговечность никелевой защиты.

Пористость медного покрытия вызывает разрушение защитного слоя и уменьшает срок службы готового изделия. Металл подложки подвергается коррозии с последующим отслаиванием защитного слоя.

Чаще всего процессам коррозии подвергаются изделия с однослойным защитным покрытием. Многослойные детали подвергаются воздействию вредных факторов в меньшей степени.

Для защиты изделий от повреждения проводят ряд дополнительных мероприятий. Используют специальные добавки, которыми закрывают поры.

К сведению. Для предотвращения потери твердости никелирование стали проводят при температуре 250-300ºС.

Дополнительная обработка деталей для продления срока службы

Никелирование на дому проводят с использованием следующих способов:

• Сухой реактив оксида магния смешивают с водой до кашеобразного состояния. Полученной массой тщательно обрабатывают деталь и погружают ее на несколько минут в 50%-ную соляную либо серную кислоту.
• Рабочую поверхность протирают проникающей смазкой. Затем изделие погружают в очищенный рыбий жир. Излишки жира через сутки удаляют с помощью бензина или других растворителей.
• Большие по размеру детали обрабатывают рыбьим жиром за два прохода. Промежуток между обработками должен составлять не менее 12 часов. Через два дня излишки рабьего жира удаляют.

Использование сплавов никеля с другими металлами способно улучшить физико-химические свойства никеля.

Алюминий способствует повышению электрического сопротивления и коррозионной стойкости никеля.

Вольфрам, молибден и титан увеличивают его термостойкость.

Добавление хрома приводит к повышению стойкости никелевого покрытия в окислительных и восстановительных растворах.

Медь увеличивает сопротивляемость никеля действию различных кислот.

Никелирование – это процесс нанесения на металлическую поверхность очень тонкого слоя никеля.

Толщина никелевого слоя, в зависимости от поставленной задачи, размеров детали и дальнейшего ее использования, находится в диапазоне от 0,8 до 55 мкм.

Никелевое черное напыление защищает металлический предмет от разрушительного воздействия внешней среды – окисления, коррозии и реакции с солью, щелочью и кислотой.

Предметами, которым может потребоваться такая защита, являются:

• металлические изделия, которые будут находиться на открытом воздухе;
• кузовные детали автотехники и мототехники, в том числе и из алюминия;
• медицинское и стоматологическое оборудование;
• изделия, имеющие длительный контакт с водой;
• декоративное металлическое ограждение, в том числе и из алюминия;
• предметы, подвергающиеся контакту с сильнодействующими химическими веществами и прочее.

Как можно заметить, технология различного никелирования применяется не только в промышленности, а черное вполне может потребоваться в домашних условиях, своими руками.

Рассмотрим основные методы нанесения защитного слоя своими руками в домашних условиях, металлы, позволяющие наносить никель, тонкости и особенности каждого процесса.

На практике применяются два способа нанесения никелевого слоя — электролитический и химический.

Не будем изучать тонкости промышленного процесса, а опишем проведение в домашних условиях.

Технология нанесения никелевого слоя представлена на видео.

Электролитическое никелирование

Перед электролитическим никелированием (по-другому его еще называют гальваническое) нужно выполнить электрохимическое меднение детали или заготовки.

Есть два метода, включающие гальваническое — с погружением в раствор электролита и без погружения.

В первом случае, предмет из металла тщательно обрабатывается наждачной бумагой, с него удаляется оксидная пленка, производится промывка сначала в теплой воде для удаления растворителя, а затем в содовом растворе и опять в воде.

В стеклянную емкость поместите два анода из меди и деталь, зафиксировав ее проволокой между пластинами анодов.

Электрохимическое меднение в домашних условиях будем производить с помощью электролита, состоящего из воды с включением 20%-го медного купороса и 2% серной кислоты.

Через полчаса обработки током на детали будет тонкий слой меди, а чем дольше будет производиться электрохимическое меднение, тем толще будет слой.

Если деталь большая или отсутствуют подходящие стеклянные емкости, то можно использовать электрохимическое меднение без погружения в электролит.

Для этого делаем кисточку из меди (можно применить многожильный медный провод, конечно, сняв изоляцию только на концах), которую присоединяем к плюсу источника тока и фиксируем с помощью деревянной палочки.

Зачищенную обезжиренную пластинку из металла положим в достаточно широкую стеклянную емкость, зальем раствором электролита (можно взять насыщенный медный купорос) и подсоединим к минусу источника тока.

Теперь макаем кисточку в электролит и проводим возле поверхности детали. Важно постоянное наличие раствора на медной кисточке.

Через некоторое время вы заметите, что на поверхности обрабатываемой детали появился медный слой. Чем толще будет нанесено покрытие из меди, тем меньшее количество пор останется.

Так, например, на 1 кв.см при однослойном нанесении меди будет несколько десятков сквозных пор, а при трехслойном их практически не будет.

Добейтесь нужной толщины меди и можно приступать к следующему этапу.

Нанесение никелевого слоя (гальваническое) производится аналогично процессу меднения с погружением в электролит.

Так, деталь, подвешенная на проводке, и никелевые аноды опускаются в электролит, проволоки от анодов подключаются к плюсу, а проволока от детали – к минусу.

• Сернокислые никель, натрий и магний в пропорциях 14:5:3, 0,5% поваренной соли и 2% борной кислоты;
• 30% сульфата никеля, 4% хлорида никеля и 3% борной кислоты.

Сухие смесь заливаем одним литром нейтральной воды, тщательно перемешиваем и при необходимости избавляется от выпавшего осадка, и применяем как электролит при электролитическом никелировании.

Гальваническое достаточно проводить в течение получасового воздействия постоянного тока с мощностью 5,8-6 В.

В результате обработки током через электролит мы получим матовый неравномерный слой серого цвета. Чтобы выровнять его, предмет из металла необходимо аккуратно зачистить и провести полировку.

Эта технология не может быть применена для деталей с шершавым покрытием или имеющих узкие и глубокие отверстия.

В этом случае нужно использовать химический метод никелирования или чернения деталей.

Технология чернения заключается в том, что на металл наносится промежуточное покрытие из цинка или никеля, а сверху деталь покрывается тонким, не более 2мкм, черное покрытие из никеля.

Декоративное металлическое ограждение, сделанное из деталей с черным никелированием, будет хорошо сохраняться и красиво смотреться.

В некоторых случаях требуется провести никелирование и хромирование.

Метод химического никелирования

Технология химического никелирования деталей заключается в том, что заготовку из металла погружают в кипящий раствор на определенный срок, за который на ее поверхность оседают частички никеля.

Электрохимическое воздействие отсутствует, ток не понадобится.

Технология направлена на получение прочного сцепления никелевого слоя с металлом (особое качество сцепления поверхности и нанесенного слоя наблюдается при никелировании стали и железа).

Химическое никелирование различных деталей реально проводить в условиях гаража или небольшой мастерской.

Рассмотрим пошагово:

• В эмалированной посуде смешивают сухие реактивы и заливают их водой;
• Доводят полученную жидкую смесь до кипения и только тогда доливают гипофосфит натрия;
• Погружают в емкость с жидкостью заготовку так, чтобы она не касалась краев и дна. Фактически потребуется установка химического никелирования, которую можно сделать самостоятельно из эмалированного таза соответствующего размера и диэлектрического кронштейна, на который будет подвешиваться заготовка;
• В зависимости от применяемого раствора, кипение должно продолжаться от часа до трех;
• Заготовку достают и промывают водой, содержащей погашенную известь, после чего можно произвести полировку.

Все составы для химического никелирования деталей будут содержать в обязательно порядке никель хлористый или сернокислый, натрия гипофосфит различной кислотности и какую-то из кислот.

Технология предусматривает обработку 20 кв.см поверхности в одном литре раствора.

Кислыми составами производят нанесение никелевого слоя на черные металлы, а щелочные лучше подойдут для нержавеющей стали.

Некоторые тонкости:

• Никелевая пленка, нанесенная на металл без меднения, имеет слабое сцепление с поверхностью. Для его улучшения можно применить термическую обработку, выдержав заготовку при температуре выше 450 градусов;
• Нагревать до этой температуры закаленные изделия нельзя, при нагреве до 350-400 градусов они будут терять твердость. Эта проблема решается более длительным выдерживанием, но при температуре в диапазоне 250-300ºС;
• При нанесении никелевого слоя на громоздкие детали возникает необходимость перемешивания раствора, что приводит к потребности проводить постоянную фильтрацию. Это основная сложности при проведении процесса не в промышленных условиях.

Аналогичным образом, но с применением другого состава, можно покрыть детали слоем серебра. Серебрение часто применяется для рыболовных снастей с целью предотвратить потускнение крючков и блесен.

Технология нанесения серебра несложная и отличается от никелирования составом электролита, временем и температурой рабочего раствора (для получения ровного слоя серебра требуется состав, подогретый до 90 градусов).

Растворы серебра можно приготовить из воды, ляписа аптечного и 10% солевого раствора.

Выпавший осадок серебра промыть и смешать с 2% гипосульфитом, профильтровать, добавить меловую пыль и размешивая, добиться сметанообразного состояния.

Этой смесью можно натирать металл до образования на нем слоя серебра.

Хранение этого раствора допускается в течение нескольких суток, раствор серебра, допускающий длительное — до полугода хранение, можно приготовить следующим образом: 15 г ляписа, 55 г лимонной кислоты (годится кулинарная) и 30 г хлористого аммония.

Все компоненты растираются в пыль и смешиваются. Порошок для нанесения серебра хранится в сухом виде.

Для работы мокрой салфеткой коснитесь смеси и разотрите ее по обрабатываемой поверхности.

Напыление серебра наносится на очищенную деталь, но готовить ее специальным способом не нужно.

Приведенные способы нанесения никеля и серебра на металлические детали легко повторить самостоятельно в домашних условиях.

Иногда можно столкнуться с необходимостью никелирования алюминия. Никелирование алюминия процесс достаточно дорогостоящий и ненадежный. Электролит для никелирования алюминия стоит достаточно дорого, но частенько идет пузырями.

Проблема в никелировании алюминия в домашних условиях состоит в слабой адгезии — блестящий никель «рвет» покрытие.

Для химического никелирования алюминия подойдет такой состав:

1. Никель сернокислый — 20г/л;
2. Натрий уксуснокислый — 10г/л;
3. Натрий фосфорноватистокислый — 25г/л;
4. Тиомочевина, раствор концентрацией 1 г/л — 3мл;
5. Фтористый натрий — 0,4г/л;
6. Уксусная кислота — 9мл

Всем привет! Цель статьи заключается в том, чтобы показать процесс никелирования со всех возможных сторон. А именно, как добиться высокого качества покрытия, не слишком потратится на расходные материалы и безопасно произвести гальванические работы. Мы также по возможности изготовим свой собственный электролит с нуля, вместо того, чтобы покупать специальные химические реактивы.

Если вы уже знакомы с процессом омеднения, отметьте следующее, что данный процесс имеет существенные отличия. Никель не очень хорошо растворяется (если вообще растворяется) в уксусе без специальных активаторов.

Никелирование можно использовать во множестве случаев, например:

• Создать антикоррозионное покрытие, что защитит основной металл от окисления и коррозии. Его часто используют в пищевой промышленности, для предотвращения загрязнения пищевых продуктов железом.
• Увеличить твёрдость покрываемого предмета и таким образом повысить долговечность деталей механизмов и инструментов.
• Помочь при спаивании разных металлов.
• Создать всевозможные варианты красивых декоративных отделок.
• Значительная толщина покрытия, может сделать предмет магнитным.

Примечание: Чтобы получить различные виды покрытий (на вид и по свойствам), вам будет нужно добавить дополнительные химические реактивы и металлы для получения желаемого результата. Реактивы изменят пути размещения атомов относительно себя и/или добавляют другие металлы в наносимое покрытие. Если вам нужно получить антикоррозийное покрытие, не добавляйте никаких химических реактивов в электролит, так как они могут оставить на покрытии пятна или сделать его тусклым.

Отказ от ответственности – ацетат никеля, химический состав, который мы будем изготавливать, очень ядовит. Название статьи говорит о том, что вам не нужно играть в безумные игры с сильнейшими кислотами, что могут оставить тяжелые ожоги на коже. При тех концентрациях, с которыми мы будем работать, процесс будет «относительно безопасным». Тем не менее, не забудьте вымыть руки, после того, как закончите работу и не забудьте должным образом вытереть поверхности (на которых или рядом с которыми) могли попасть остатки химического состава.

Давайте начинать.

Шаг 1: Материалы

Почти все расходные материалы можно найти в ближайшем супермаркете. Найти источник чистого никеля немного сложнее, но он не будет стоить больше, чем пару долларов. Также настоятельно рекомендую найти блок питания (AC/DC).

Материалы:

• Дистиллированный 5% уксус;
• Поваренная соль;
• Банка с закручивающейся крышкой;
• 6В батарею;
• Зажимы «крокодильчики»;
• Нитриловые перчатки;
• Бумажные полотенца;
• Кислотный абразив Cameo Stainless Steel and Aluminum Cleaner;

Чистый никель – вы можете «достать» несколькими различными путями.

• Купить две пластины никеля на eBay за ~$5;
• В хорошем строительном магазине можно найти никелированные сварочные электроды;
• Большинство музыкальных магазинов продают никелированные гитарные струны.

Вы также можете удалить никелевые витки/намотки со старых гитарных струн, если у вас трудности с деньгами. Это займёт немного времени, потребуется воспользоваться кусачками и плоскогубцами. Наибольшее количество никеля содержат струны, что состоят из стального ядра, которое в дальнейшем может «загрязнить» электролит.

Кроме этого можно воспользоваться никелированными дверными ручками. Я советовал бы с опаской относиться к этому варианту. Всё из-за того, что существует хороший шанс того, что они просто покрыты никелиподобным покрытием.

• Высоковольтный блок питания (постоянное напряжение). В проекте использовал старый 13.5В зарядник для ноутбука. Можно использовать зарядки для мобильных телефонов или же старый компьютерный блок питания.
• Держатель предохранителя;
• Простой проволочный предохранитель, рассчитанный на приграничные условия эксплуатации выбранного вами блока питания.

Шаг 2: Подготавливаем блок питания

Моя версия стенда довольно сырая, зато она эффективная. Вы можете (и возможно следует) сделать небольшой ящик с банкой, предохранителем и двумя клеммами, что выведены наружу, к которым присоединены крокодильчики для подключения к блоку питания.

В случае, если будете использовать зарядку для мобильного телефона, вам будет нужно выполнить следующие действия:

• Отрезать бочкообразный штекер.
• Разделить два провода и укоротить один из них на 5-8 см. Это поможет предотвратить случайное короткое замыкание.
• Зачистить от изоляции около 6 мм проводов.
• Припаять к одному из них держатель предохранителя и установить в него предохранитель.

В том же случае, если вы будете использовать зарядку для ноутбука будет нужно выполнить следующее:

• Отрезать бочкообразный штекер;
• Используя лезвие, удалите наружную изоляцию. Большинство зарядок имеют один изолированный провод, что обернут во множество медных проводов без изоляции.
• Скрутить медные провода без изоляции вместе, сформировав одну жилу. Это будет «земля».
• Припаять к нему держатель предохранителя.
• Зачистить около 6 мм изолированного провода и связать обо провода используя пластиковую застёжку или изоленту, таким образом он не коротнёт с оголенным проводом.

Намного более сложнее превратить компьютерный блок питания в настольный БП. Поисковик вам в помощь, вы наверняка найдёте пару статей, в которых всё подобно расписано.

Примечание относительно полярностей

При проведении процесса никелирования, нужно заранее определить полярности выводов. Полярность можно определить при помощи мультиметра (режим вольтметра). Если у вас нет под рукой прибора, вы можете смешать щепотку соли с небольшим количеством воды. Возьмите один из «крокодильчиков», подсоедините его к одному проводу и опустите в воду. Повторите подобную процедуру с другим проводом. Крокодильчик, вокруг которого будут возникать пузырьки и будет иметь отрицательную полярность.

Шаг 3: Готовим электролит

В принципе, можно приобрести различные соли никеля, но в этом же нет духа изобретателя. Я покажу, как можно изготовить ацетат никеля, намного дешевле, чем покупать хим. реактивы в магазине.

Заполним банку дистиллированным уксусом, оставив около 25 мм от верха. Растворим немного соли в уксусе. Количество соли не так важно, но не стоит перебарщивать (щепотки должно хватить). Причина, по которой мы добавляем соль, кроется в том, что она увеличивает электропроводность уксуса. Чем больше величина тока, что протекает через уксус, тем быстрее мы сможем растворить никель. Однако, слишком большая величина тока, приведёт к тому, что толщина покрытие будет нещадно низкой. Всё нужно делать с экономией.

В отличии от меди, никель не превратится в электролит, просто полежав некоторое время. Нам нужно растворить никель электричеством.

Поместим два куска чистого никеля в уксус с солью таким образом, чтобы части обоих кусков выглядывали из раствора (находились в воздухе) и при этом не касались друг друга. Закрепим «крокодильчик» на одном куске никеля, после чего подключим его к положительному выводу (полярность мы определили в прошлом шаге). Закрепим второй «крокодильчик» на другом куске никеля и подсоединим его к отрицательному выводу блока питания. Убедитесь в том, что зажимы не касаются уксуса, так как они растворятся в нём и приведут электролит в негодность.

Вокруг источника никеля, что соединён с отрицательным выводом начнут образовываться пузырьки водорода, а вокруг положительного — пузырьки кислорода. Говоря по правде, очень небольшое количество газообразного хлора (от соли) также сформируется на положительной клемме, но если вы не положили значительное количество соли или используете невысокое напряжение, то концентрация хлора, что растворяется в воде, не будет превышать допустимые пределы. Проводить работы следует на улице или в хорошо проветриваемом помещении.

Через некоторое время (в моём случае около двух часов), вы заметите, что раствор стал светло-зеленого цвета. Это ацетат никеля. Если вы получили синие, красные, желтые или любые другие цвета, — это означает, что источник никеля не был чистым. Раствор должен быть прозрачным, если он мутный — источник никеля не был чистым. Раствор и «источники никеля» могут греться во время процесса — это нормально. Если они на ощупь стали очень горячими, отключите питание, дайте им остыть в течение часа, а затем снова включите питание (повторяйте при необходимости). Возможно, вы добавили слишком много соли, что увеличило ток и мощность, рассеиваемую в виде тепла.

Шаг 4: Подготовка поверхности для покрытия

ПРИМЕЧАНИЕ. Некоторые металлы, такие как нержавеющая сталь, не допускают прямого никелирования. Сначала будет нужно создать промежуточный медный слой.

Итоговый результат будет зависит от чистоты поверхности, на которую будет наноситься никелевое покрытие. Даже если поверхность выглядит чистой, всё равно нужно её очистить (мылом или чистящим средством в состав которого входит кислоты).

Вы можете дополнительно очистить поверхность путем обратного гальванического разложения (т.е. «электроочисткой») в течение нескольких секунд. Прикрепите объект к положительному выводу, «пустой провод» к отрицательному выводу и оставьте их в растворе солей уксуса на 10-30 секунд. Это приведет к удалению остаточного окисления.

Большие поверхности можно очистить тонкой стальной щёткой и уксусом.

Шаг 5: Пришло время для гальванизации

В этом шаге в качестве источника питания будет использоваться 6В батарея. Более низкое напряжения (примерно в 1 В) позволит добиться лучшего, более блестящего и более гладкого покрытия. Для гальванопокрытия можно использовать источник питания более высокого постоянного напряжения, но полученный результат будет далек от идеала.

Поместим источник никеля в раствор ацетата никеля и подключим его к положительному выводу батареи. Закрепим другой зажим на объекте, который будет никелироваться и подключим его к отрицательному выходу аккумулятора.

Поместим объект в раствор и подождём около 30 секунд. Достанем его, повернём на 180 градусов и поместим его обратно в раствор еще на 30 секунд. Нужно менять место крепления зажима, чтобы покрыть всю поверхность. В отличие от медного покрытия, зажим не должен оставлять меток «ожогов».

Раствор вокруг объекта должен пузыриться.

Шаг 6:

Никель не окисляется при комнатной температуре и не тускнеет. Можно слегка отполировать поверхность, чтобы получить яркий блеск.

Если никелирование не такое блестящее, как хотелось бы, отполируйте его средством, которое не содержит воска или масла, а затем снова проведите гальванику покрытие.

Добавление небольшое количество олова во время первоначального покрытия, изменит цвет (олово даёт цвет белого металла, такого как серебро). Многие металлы могут быть электрически растворены в уксусе, как никель. Два основных металла, которые не могут быть электрически растворены в уксусе, — это золото и серебро (поверьте, я пробовал). С прошлого эксперимента у меня осталось немного медного электролита, который я смешал с раствором никеля. Результат — матовая, темно-серая, очень твердая поверхность, которая похожа на школьную доску.

Если вы не опытный химик, будьте очень осторожны, добавляя случайные химические вещества к гальванической ванне — вы можете запросто создать какой-то токсичный газ…

На этом всё! Спасибо за внимание.

Наибольшее распространение нашли химические покрытия никелем, медью, серебром, палладием, кобальтом и реже оловом, хромом и другими металлами.

Химическое никелирование. Восстановление ионов никеля из растворов происходит за счет окисления гипофосфита по суммарной реакции

H 2 PO - 2 +H 2 O + Ni 2+ = H 2 PO - 3 + 2Н + + Ni.

При этом восстановление может протекать следующим образом:

NiCl 2 + NaH 2 PO 2 + H 2 O = Ni + 2HCl + NaH 2 PO 3

NaH 2 PO 3 + Н 2 O = NaH 2 PO 3 + Н 2

или Н 2 РO - 2 = РO - 2 + 2Н +

(разложение гипофосфита)

Ni 2+ +2H = Ni + 2H +

(восстановление никеля).

Выделяющийся водород восстанавливает также фосфит до фосфора, поэтому никелевое покрытие содержит 6 — 8% фосфора, который во многом определяет его специфические свойства (табл. 24).

24. Свойства химического и гальванического покрытия никелем

Несмотря на то, что никель, осажденный химическим способом, обладает значительной коррозионной стойкостью, он не может быть применен для защиты от коррозии в среде азотной и серной кислот. После термической обработки такой никель имеет твердость HV 1000-1025.

В основном технологический процесс никелирования сводится к следующему. Детали из стали, меди и ее сплавов подготовляют так же, как и под гальванические покрытия.

Никелирование ведут в растворе следующего состава (г/л):

Никель сернокислый 20

Гипофосфит натрия 25

Натрий уксуснокислый 10

Тиомочевина (или малеиновый ангидрид) 0,003 (1,5 — 2)

Температура 93 ± 5°С, скорость осаждения 18 мкм/ч (при 90°С и плотности загрузки 1 дм 2 /л), рН = 4,1 ÷ 4,3.

Детали в процессе никелирования необходимо встряхивать. Допускается замена тиомочевины малеиновым ангидридом в количестве 1,5 — 2 г/л.

Для инициирования осаждения никеля на деталях из меди и ее сплавов необходимо обеспечить их контакт со сталью или алюминием. Процесс ведут в фарфоровых емкостях или стальных, футерованных полиэтиленовой пленкой, а также в емкостях из силикатного стекла.

При скоростном осаждении и при большой плотности загрузки деталей несложного профиля рекомендуется применять раствор следующего состава (в г/л):

Никель сернокислый 60

Гипофосфит натрия 25

Натрий уксуснокислый 12

Кислота борная 8

Аммоний хлористый 6

Тиомочевина 0,003

Температура раствора 93 ± 5°С, скорость осаждения 18 мкм/ч (при 90°С и плотности загрузки 3 дм 2 /л), рН = 5,6 ÷ 5,7.

После химического никелирования детали промывают в уловителе, затем в проточной холодной и горячей воде, сушат при 90 ± 10°С в течение 5 — 10 мин и термически обрабатывают при 210 ± 10°С в течение 2 ч (с целью снятия внутренних напряжений и повышения прочности сцепления с основой). Далее в зависимости от условий эксплуатации детали покрывают лаком, обрабатывают гидрофобной жидкостью (ГКЖ и др.) или без обработки подают на сборку.

Основными причинами некачественного покрытия при химическом никелировании являются:

1) самопроизвольное осаждение никеля в виде черных точек из-за плохой очистки ванн, наличия следов никеля или других очагов кристаллизации на дне и стенках ванны, а также из-за перегрева раствора;

2) наличие непокрытых мест на деталях сложной конфигурации из-за образования газовых пузырей и неравномерного омывания деталей раствором;

3) частичное отложение никеля на внутренней поверхности ванны из-за касания деталями стенок или дна ванны в процессе никелирования;

4) снижение кислотности раствора (растрескивающееся, хрупкое покрытие);

5) увеличение кислотности раствора (покрытие грубое и шероховатое).

Значение рН корректируют, добавляя 10%-ный раствор уксусной кислоты или едкого натра.

Детали из кремния никелируют в щелочных растворах следующего состава (в г/л):

Хлорид никеля 30

Гипофосфит натрия 10

Цитрат натрия 100

Хлорид аммония 50

Скорость осаждения 8 мкм/ч, рН = 8÷10 (за счет введения NH 4 OH).

Порядок химического никелирования керамики: обезжиривание в щелочных растворах и химическое растравливание поверхности (смесь серной и плавиковой кислот), сенсибилизация в растворе (150 г/л) гипофосфита натрия при 90°С, никелирование в щелочной ванне. Толщина покрытий деталей в зависимости от условий их эксплуатации указана в табл. 25.

25. Значения толщины покрытий в зависимости от условий эксплуатации

Так, при рН = 5,5 в осадках содержится 7,5% фосфора, а при рН = 3,5 14,6%. Повышение твердости покрытия до 1100-1200 кгс/мм 2 при 200-300°С вызывается выделением фазы Ni 3 P, которая кристаллизуется в тетрагональной системе с постоянной кристаллической решетки а = b = 8,954. 10 -10 м и с=4,384.10 -10 м. Максимум твердости никеля соответствует 750°С. Модуль упругости при этом составляет 19000 кгс/мм 2 . Предел прочности при растяжении равен 45 кгс/мм 2 (при 20°С) и 55 кгс/мм 2 после термообработки при 200°С в течение 1 ч. Коэффициент трения покрытия (при нагрузке > 10 кгс) после его нанесения такой же, как и блестящего хрома. Удельный износ никелевого покрытия при 100°С составляет 2.10 -3 мм 3 /м.

При перемешивании кислого раствора увеличивается блеск осадков и скорость осаждения. Если процесс осаждения прерывается на несколько минут, то детали можно загружать в ванну без дополнительного активирования. При длительном перерыве (24 ч) детали следует хранить в холодном растворе никелирования, а затем переносить в рабочую ванну.

Скорость осаждения металла тем меньше, чем ниже рН раствора. Кроме того, скорость является функцией отношения Ni 2+ : Н 2 РО - 2 . Для нормальной кислой ванны оно должно колебаться в пределах 0,25 — 0,60 (для буферированной ацетатом 0,3—0,4).

При наличии солей аммония уменьшается скорость осаждения. Во вновь приготовленных растворах скорость осаждения сначала высокая, а затем по мере старения падает. Так, в ацетатных и цитратных растворах она уменьшается с 25 до 2 — 5 мкм/ч. Наиболее оптимальная скорость осаждения ~ 10 мкм/ч.

Блеск покрытия определяется качеством подготовки поверхности основы, которую следует полировать. В щелочных ваннах покрытия получается более блестящими, чем в кислых. Покрытия, содержащие <= 2% фосфора — матовые, 5% фосфора — полублестящие и => 10% фосфора — очень блестящие, но с желтоватым оттенком. Разброс по толщине покрытия 30 мкм даже на деталях сложной конфигурации составляет, например, не более 1—2 мкм. Когда ванна работает при постоянном значении рН, количество фосфора в покрытии пропорционально концентрации гипофосфита в ванне.

Нормальное содержание фосфора в покрытии 5 — 6%. Содержание фосфора тем выше, чем больше отношение H 2 PO 2:Ni 2+ . На низкоуглеродистых сталях адгезия никелевых покрытий очень высокая (2200 — 4400 кгс/см 2), но ухудшается, если температура раствора понижается до 75°С. Адгезия на сталях, легированных Al, Be, Ti, и сплавах на основе меди зависит от способа обработки поверхности и улучшается последующей термообработкой при 150-210°С.

Первым признаком нарушения стабильности состава раствора является образование белой пены вследствие чрезмерного выделения водорода во всем объеме ванны. Затем появляется очень мелкая черная взвесь Ni-P, которая ускоряет реакцию разложения раствора.

Причинами преждевременного разложения раствора могут быть: слишком быстрое введение щелочи и гипофосфита (следует добавить разбавленного водного раствора при интенсивном перемешивании); локальный перегрев; слишком высокое содержание гипофосфита (нужно понизить рН и температуру); внесение палладия в раствор с деталями, активированными в PdCl 2 , неправильное соотношение суммарной площади деталей к объему раствора.

Уровень раствора в ванне необходимо поддерживать постоянным, так как понижение его за счет испарения приводит к концентрированию раствора. В процессе покрытия деталей не следует допускать отключения нагревателей (пар, теплоэлектронагрев и др.).

В отличие от гидрозина, гипофосфит натрия обладает важным преимуществом, так как в осадке содержится в 8 — 10 раз меньше газов. Добавка тиосульфата натрия способствует снижению пористости никеля. Так, при толщине 20 мкм она снижается от 10 до 2 пор/см 2 . При выборе материала для ванны следует учитывать, что растворы испаряются при температуре, приблизительно равной температуре кипения, и имеют высокую чувствительность к различным загрязнениям. Кроме того, материал должен быть стойким к HNO 3 , так как периодически со стенок ванны приходится удалять осадки никеля. Ванны объемом 20 л изготовляют из пирекса, а большего — из полированной керамики. Внутреннюю поверхность стальных емкостей покрывают стекловидной эмалью. Ванны из коррозионно-стойкой стали необходимо пассивировать концентрированной азотной кислотой в течение нескольких часов. Для предотвращения возникновения гальванопар между стальной ванной и покрываемыми деталями ее стенки необходимо футеровать стеклом или резиной. В качестве футеровки в ваннах малой емкости используют полиэтиленовые вкладыши.

После каждой выгрузки деталей электрические нагреватели стержневого типа необходимо протравливать в HNO 3 .

Дефектные покрытия с деталей из стали, алюминия и титана следует удалять в концентрированной азотной кислоте при температуре не выше 35°С, с деталей из коррозионно-стойких сталей в 25%-ном растворе HNO 3 , а с латунных и медных — анодным растворением в H 2 SO 4 .

С целью улучшения стабильности состава раствора зарубежные фирмы рекомендуют добавлять соли хрома. Пористость покрытий, полученных в растворе, содержащем 10 г/л K 3 Fe(CN) 6 и 20 г/л NaCl, определяют в течение 10 мин. Поры совершенно отсутствуют при толщине покрытия => 100 мкм.

Никель является металлом подгруппы железа, который получил в гальванотехнике наиболее широкое применение.

По сравнению с меднением, латунированием, серебрением и др. никелирование получило промышленное применение значительно позднее, но уже с конца XIX столетия этот процесс стал наиболее распространенным методом «облагораживания» поверхности металлических изделий. Лишь в двадцатые годы текущего столетия широкое применение получил другой процесс - хромирование, который, казалось, вытеснит никелирование. Однако оба эти процесса - никелирование и хромирование для защитно-декоративных целей применяются комбинированно, т. е. изделия сперва никелируют и затем покрывают тонким слоем хрома (десятые доли микрона). Роль никелевого покрытия при этом не умаляется, напротив к нему предъявляются повышенные требования.

Широкое распространение никелирования в гальванотехнике объясняется ценными физико-химическими, свойствами электролитически осажденного никеля. Хотя в ряде напряжений никель стоит выше водорода, вследствие сильно выраженной склонности к пассивированию, однако он оказывается достаточно стойким против атмосферного воздуха, щелочей и некоторых кислот. По отношению к железу никель имеет менее электроотрицательный потенциал, следовательно, основной металл - железо - защищается никелем от коррозии лишь при отсутствии пор в покрытии.

Никелевые покрытия, полученные из растворов простых солей, имеют весьма тонкую структуру, и так как в то же время электролитический никель прекрасно принимает полировку, то покрытия могут быть доведены до зеркального блеска. Это обстоятельство позволяет широко применять никелевые покрытия для декоративных целей. При введении в электролит блескообразователей удается получать в слоях достаточной толщины блестящие никелевые покрытия без полировки. Структура нормальных никелевых осадков чрезвычайно тонка, и ее трудно выявить даже при сильном увеличении.

Чаще всего при никелировании преследуют две цели: защиту основного металла от коррозии и декоративную отделку поверхности. Такие покрытия широко применяют для наружных частей автомобилей, велосипедов, различных аппаратов, приборов, хирургических инструментов, предметов домашнего обихода и т. д.

С электрохимической точки зрения никель может быть охарактеризован как представитель металлов группы железа. В сильнокислой среде осаждение этих металлов вообще невозможно - на катоде выделяется почти один водород. Мало того, даже в растворах, близких к нейтральным, изменение рН влияет на выход по току и свойства металлических осадков.

Явление отслаивания осадка, больше всего присущее никелю, также в сильной степени связано с кислотностью среды. Отсюда и вытекает первейшая забота о соблюдении надлежащей кислотности и регулировании ее при никелировании, так же как выбор надлежащей температуры для правильного ведения процесса.

Первые электролиты для никелирования готовили на основе двойной соли NiSO 4 (NH 4) 2 SO 4 ·6H 2 O. Эти электролиты были впервые исследованы и разработаны профессором Гарвардского университета Исааком Адамсом в 1866 г. По сравнению с современными высокопроизводительными электролитами с высокой концентрацией никелевой соли электролиты с двойной солью допускают плотность тока, не превышающую 0,3-0,4 А/дм 2 . Растворимость двойной никелевой соли при комнатной температуре не превышает 60-90 г/л, в то время как семиводный сульфат никеля при комнатной температуре растворяется в количестве 270-300 г/л. Содержание металлического никеля в двойной соли 14,87%, а в простой (сернокислой) соли 20,9%.

Процесс никелирования весьма чувствителен к примесям в электролите и в анодах. Совершенно очевидно, что малорастворимую в воде соль легче освободить в процессе кристаллизации и промывки от вредных примесей, например сульфатов меди, железа, цинка и др., чем более растворимую простую соль. В значительной степени по этой причине электролиты на основе двойной соли имели доминирующее применение во второй половине XIX и в начале XX столетия.

Борная кислота, которая в настоящее время рассматривается как весьма существенный компонент для буферирования электролита никелирования и электролитического рафинирования никеля, была впервые предложена в конце XIX - начале XX в.

Хлориды были предложены для активирования никелевых анодов в начале XX столетия. К настоящему времени в патентной и журнальной литературе предложено большое разнообразие электролитов и режимов для никелирования, по-видимому, больше, чем по какому-либо другому процессу электроосаждения металлов. Однако без преувеличения можно сказать, что большая часть современных электролитов для никелирования представляет собой разновидность предложенного в 1913 г. профессором Висконзинского университета Уоттсом на основании детального исследования влияния отдельных компонентов и режима электролита. Несколько позднее в результате усовершенствования им было установлено, что в концентрированных по никелю электролитах, при повышенной температуре и интенсивном перемешивании (1000 об/мин) можно получать удовлетворительные в толстых слоях никелевые покрытия при плотности тока, превышающей 100 А/дм 2 (для изделий простой формы). Эти электролиты состоят из трех основных компонентов: сульфата никеля, хлорида никеля и борной кислоты. Принципиально возможна замена хлорида никеля хлоридом натрия, но, по некоторым данным, такая замена несколько снижает допустимую катодную плотность тока (возможно из-за уменьшения общей концентрации никеля в электролите). Электролит Уоттса имеет следующий состав, г/л:
240 - 340 NiSO 4 · 7H 2 O, 30-60 NiCl 2 · 6H 2 O, 30 - 40 H 3 ВO 3 .

Из других электролитов, которые в последнее время все больше привлекают к себе внимание исследователей и находят промышленное применение, следует назвать фторборатные, позволяющие применять повышенную плотность тока и сульфаматные, обеспечивающие возможность получения никелевых покрытий с меньшими внутренними напряжениями.

В начале тридцатых годов текущего столетия, и в особенности после второй мировой войны, внимание исследователей было приковано к разработке таких блескообразователей, которые позволяют получать блестящие никелевые покрытия в слоях достаточной толщины не только на отполированной до блеска поверхности основного металла, но и на матовой поверхности.

Разряд ионов никеля, как и других металлов подгруппы железа, сопровождается значительной химической поляризацией и выделение этих металлов на катоде начинается при значениях потенциалов, которые намного отрицательнее соответствующих стандартных потенциалов.

Выяснению причин этой повышенной поляризации посвящено много исследований и было предложено несколько далеко не совпадающих объяснений. По одним данным, катодная поляризация при электроосаждении металлов группы железа резко выражена лишь в момент начала выделения их, при дальнейшем повышении плотности тока потенциалы меняются незначительно. С повышением температуры катодная поляризация (в момент начала выделения) резко снижается. Так, в момент начала выделения никеля при температуре 15° С катодная поляризация равна 0,33 В, а при 95° С 0,05 В; для железа катодная поляризация снижается с 0,22 В при 15° С до нуля при 70° С, а для кобальта с 0,25 В при 15° С до 0,05 В при 95° С.

Высокую катодную поляризацию в момент начала выделения металлов группы железа объясняли выделением этих металлов в метастабильной форме и необходимостью затраты дополнительной энергии для перехода их в устойчивое состояние. Такое объяснение не является общепризнанным, имеются и другие взгляды на причины большой катодной поляризации, при которой происходит выделение металлов группы железа, и связанную с поляризацией мелкокристаллическую структуру.

Другие последователи приписывали особую роль водородной пленке, образующейся в результате совместного разряда ионов водорода, затрудняющей процесс агрегации мелких кристаллов и приводящей к образованию мелкодисперсных осадков металлов группы железа, а также защелачиванию прикатодного слоя и связанным с этим выпадением коллоидных гидроокисей и основных солей, которые могут соосаждаться с металлами и затруднять рост кристаллов.

Некоторые исходили из того, что большая поляризация металлов группы железа связана с большой энергией активации при разряде сильно гидратированных ионов, расчеты других показали, что энергия дегидратации металлов группы железа примерно такая же, как энергия дегидратации таких двухвалентных ионов металлов как медь, цинк, кадмий, разряд ионов которых протекает с незначительной катодной поляризацией, примерно в 10 раз меньшей, чем при электроосаждении железа, кобальта, никеля. Повышенную поляризацию металлов группы железа объяснили и сейчас объясняют адсорбцией чужеродных частиц; поляризация заметно снижалась при непрерывной зачистке катодной поверхности.

Этим не исчерпывается обзор различных взглядов на причины повышенной поляризации при электроосаждении металлов группы железа. Можно, однако, принять, что за исключением области малых концентраций и высоких плотностей тока, кинетика этих процессов может быть описана уравнением теории замедленного разряда.

Вследствие большой катодной поляризации при сравнительно небольшом перенапряжении водорода процессы электроосаждения металлов группы железа чрезвычайно чувствительны к концентрации ионов водорода в электролите и к температуре. Допустимая катодная плотность тока тем выше, чем выше температура и концентрация ионов водорода (чем ниже водородный показатель).